节选部分内容如下
4.6 镍析出量测定
4.6.1 从筒中取出固定组件,取下试样。用软布或纸巾轻轻擦去残留的磨损介质。
4.6.2 磨损后的试样按第5章测试。
4.6.3 若试样在磨损中出现意外情况,如试片从前框中脱落,则终止该试样的后续测试。注:若只需对镍析出量作定性分析,可参见CEN/CR12471。
5 镍析出量的测量
5.1 原理
试样于仿汗液中浸泡一周,采用原子吸收分光光度法、电感耦合等离子体光谱法或其他合适方法测量溶液中溶解的镍离子浓度,镍析出量以微克每平方厘米周[μg/(c㎡·周)]表示。
5.2 材料和试剂
除非有特殊说明,所有试剂都应使用分析纯级或优级纯,应不含镍。
5.2.1 含气去离子水:在一个2L高型烧杯中装满去离子水,其电导率不大于1μS/cm,将空气配送管附在一个软木塞上,将配送管下端置于烧杯底部,并让无油脂空气以至少150mL/min的速率充气30 min。
5.2.2 氯化钠。
5.2.3 乳酸:p=1.21g/mL,大于85%(质量分数)。
5.2.4 尿素。
5.2.5 氨水:p=0.91 g/mL,25%(质量分数)。
5.2.6 1%(质量分数)氨溶液:将10mL氨水(5.2.5)置于预先装有100 mL去离子水的250mL烧杯
GB/T 38009-2019
中,搅拌并冷却至室温,将溶液移入250mL,容量瓶中,定容。
5.2.7 硝酸:p=1.40g/mL,65%(质量分数)。
5.2.8 5%(质量分数)硝酸溶液:将30mL的硝酸(5.2.7)置于预先装有350mL去离子水的500mL烧杯中,搅拌并冷却至室温,将溶液移入500 mL,容量瓶中,定容。
5.2.9 脱脂溶液:将5g十二烷基苯磺酸钠溶于1000mL水中,也可选用经适当稀释的中性洗涤剂。
5.2.10 蜡或油漆:应能够防止镍从含镍表面析出(按5.5测试)。
当在试样非测试表面涂敷一层或多层的蜡或油漆时,可防止非测试表面的镍析出。
5.3 仪器
5.3.1 pH计,精确到0.02 pH。
5.3.2 分析光谱仪,采用原子吸收分光光度法、电感耦合等离子体光谱法或等效方法。能检测0.01mg/L镍浓度,优化后,该仪器能满足下列a)和b)的性能要求:
a)最小精度:对于含镍量为0.05mg/L的全基体校正溶液,10次测量的标准偏差不能超过10%。
b)检出限:选吸光度刚超过零浓度校正溶液的含镍溶液,测量10次,检出限为测量标准偏差的2倍。类似最终测试溶液的镍检出限应小于0.01mg/L。
5.3.3 水浴槽或烘箱,温度可保持在(30±2)℃。
5.3.4 可封闭容器,由非金属、耐硝酸的无镍材料制成,如玻璃、聚丙烯、聚四氟乙烯、聚苯乙烯等。将试样放入容器中,确保与容器内壁和底部接触的试样测试面积(5.4.1.1)最小。容器大小和形状的选择,应确保试样完全浸没在溶液中。
容器应置于5%(质量分数)硝酸溶液(5.2.8)中至少4h,用去离子水冲洗并干燥,消除可能的镍干扰。
5.4 试样
5.4.1 试样测试面积
本标准中将眼镜架和太阳镜直接长期接触皮肤的表面定义为试样测试面积a,以平方厘米为单位。为达到必要的分析准确度,试样测试面积至少0.2c㎡,必要时相同试样可一起测试以达到最小测试面积。
试样测试面积的测量,应考虑皮肤弹性和眼镜架接触皮肤的方式。由于涂覆盖层过程会引入偏差,可将均匀材料制成的眼镜架的合适表面(无论是否直接长期接触皮肤)计入试样测试面积的测量。
注1:试样测试面积的准确度决定于镍析出量。镍析出量越接近0.5μg/(c㎡·周)的限值,表面积的测量要求越精确。
注2:眼镜架设计者,特别是使用计算机辅助设计的情况,可对测试面积的计算提出建议。
注3:自动催化涂层技术、3D扫描技术可用于测量试样测试面积。
为避免试样测试表面以外的其他表面析出镍,非测试表面应除去或加以覆盖,防止与仿汗液接触。如试样脱脂后(5.2.9),涂上一层以上可阻止镍析出的蜡或油漆(5.2.10)。选择和使用的重点在于:
–涂层有效,可阻止仿汗液接触非测试表面;
-用刷子涂刷后在空气中干燥;
–不污染仿汗液,不干扰镍析出和分析测试;
-使用安全;
-不会影响金属表面的物理化学性质。
不易去除或覆盖的非测试表面应计入试样测试面积。
若未覆盖的非测试表面计入试样测试面积时,眼镜架的镍析出量结果不合格,可另取一个新的眼镜架,将非测试表面覆盖掉,重新测试。
